(l華南理工大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 廣州510640)
(2香港中文大學(xué)物理系香港)
摘要：中國(guó)古陶瓷是國(guó)際性的藝術(shù)收藏品，它的真?zhèn)闻卸ㄊ且粋�(gè)關(guān)鍵而且是首要的問(wèn)題.傳統(tǒng)的“目鑒”方法由于它的主觀性，結(jié)論不容易取得共識(shí)，也不易對(duì)采用現(xiàn)代高新技術(shù)制作的贗品做出準(zhǔn)確的鑒別.對(duì)古陶瓷進(jìn)行現(xiàn)代的科技方法鑒定是必然的趨勢(shì)，而且已取得重要的進(jìn)展.熱釋光檢測(cè)方法是一種絕對(duì)斷代方法，它不依賴(lài)于數(shù)據(jù)庫(kù)的建立.經(jīng)過(guò)40余年的發(fā)展，熱釋光技術(shù)已從早期的常規(guī)方法發(fā)展出前劑量方法和高溫峰測(cè)定方法，一種快速無(wú)損的二氧化碳激光加熱檢測(cè)法亦己取得重要的進(jìn)展.
關(guān)鍵詞：中國(guó)古陶瓷，斷代方法，熱釋光技術(shù)
1引言
陶瓷是中國(guó)的國(guó)粹，它是中華民族對(duì)人類(lèi)文明的偉大貢獻(xiàn)之一古陶瓷是中華文化的載體，一件精美的古瓷，它的造型、釉色和工藝，均豐富地表現(xiàn)著古人的藝術(shù)觀和審美觀.它不但以外在的美吸引著我們，同時(shí)展示著當(dāng)時(shí)陶瓷工藝技術(shù)所達(dá)到的水平，凝聚著先輩的人文和科技的歷史，一件古瓷的價(jià)值也就在于此.中國(guó)精美的輕、薄、透、亮瓷器從唐代開(kāi)始就作為當(dāng)時(shí)的高技術(shù)產(chǎn)品行銷(xiāo)至世界各地.中國(guó)古陶瓷成為世界性的重要收藏品是有如上歷史淵源的.它已成為世界上各民族自身歷史的一部份.這就不難理解，為什么國(guó)外的公私收藏機(jī)構(gòu)會(huì)出天價(jià)收購(gòu)中國(guó)古陶瓷精品.2005年秋季，一件元代青花“鬼谷子下山”罐在紐約拍出近2.3億人民幣的中國(guó)藝術(shù)品第一高價(jià).國(guó)外有財(cái)務(wù)分析師指出，藝術(shù)品投資在國(guó)際上己超過(guò)股票和房地產(chǎn)，成為增值最快的投資方式.
2中國(guó)古陶瓷的鑒定方法:目鑒與科鑒
一件古陶瓷是真品還是贗品是買(mǎi)賣(mài)和收藏的首要問(wèn)題.由于巨大的利益驅(qū)動(dòng)，仿制古陶瓷中的精品以充“真品”出售目前在我國(guó)己頗具規(guī)模，而且仿真度也越來(lái)越高，個(gè)別的已達(dá)到古陶瓷鑒定專(zhuān)家也難以辨別的水平.“目鑒”是古陶瓷傳統(tǒng)的鑒定方法，它已運(yùn)作了幾百年。“目鑒”實(shí)質(zhì)上是一種“比較斷代(時(shí)間)斷源(產(chǎn)地)方法”，并不是一種毫無(wú)根據(jù)的主觀臆測(cè).它實(shí)際上是鑒定者通過(guò)觀察器物的胎、釉、彩、紋(飾)、工(藝)、型和頭腦中已有的該類(lèi)器件的知識(shí)相比較而得出斷代和斷源(窯口)的結(jié)論.這種通過(guò)比較來(lái)得出結(jié)論的標(biāo)型學(xué)，在方法論上并沒(méi)有問(wèn)題.“科技鑒定”中的成分分析方法，同樣也是通過(guò)比較來(lái)做出結(jié)論的.問(wèn)題在于“目鑒”具有很強(qiáng)的主觀性，很容易受鑒定者的主觀和客觀因素的影響.同一件器物不同的鑒定者的結(jié)論往往會(huì)截然不同，甚至同一鑒定者會(huì)先后給出不同的結(jié)論.因此，能否運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)方法對(duì)古陶瓷進(jìn)行準(zhǔn)確的、客觀的、數(shù)量化并可重復(fù)的科學(xué)鑒定就成為非常有意義的事.對(duì)古陶瓷進(jìn)行現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)鑒定在世界上也只是近幾十年的事，古陶瓷的科技檢測(cè)方法有很多種，但比較成熟的為“元素成分分析”和“熱釋光分析”這兩類(lèi).其中的“熱釋光”方法是目前較有成效并己進(jìn)入商業(yè)運(yùn)作的科學(xué)鑒定方法，本文將重點(diǎn)介紹這個(gè)方法.作為一個(gè)對(duì)比，我們先簡(jiǎn)要地介紹元素成分分析方法[1].
3元素成分分析:一種比較斷代的科技鑒定方法
根據(jù)陶瓷胎釉成分進(jìn)行比較斷代的“元素分析方法”有兩種，其一是微量取樣，然后進(jìn)行化學(xué)成分分析，另一種是無(wú)損輻射方法，它利用各種粒子(如電子、中子、質(zhì)子等)去激發(fā)受測(cè)陶瓷樣本的胎、釉，使其發(fā)出X射線能譜，再?gòu)淖V線分析出各種主量、次量及微量元素的含量，把它們和取自同樣窯口古窯址的標(biāo)準(zhǔn)樣本的元素含量作比較.如果兩者相符，就認(rèn)為該窯址標(biāo)準(zhǔn)樣本的窯口和年代就是被檢測(cè)器件的窯口和年代.反之，受測(cè)陶瓷器件的窯口和年代就不確定.因此，“成分分析”和“目鑒”一樣，也是一種“比較斷代斷源(產(chǎn)地)方法”，是古陶瓷的“指紋學(xué)”.目前已被使用的成分分析技術(shù)有中子活化分析方法(NAA)、X射線熒光分析方法(XRF)、質(zhì)子激發(fā)X射線分析方法(PIXE)以及同步幅射x射線熒光分析方法(SRXRF)等[1]。
不難理解，用成分分析方法去斷代，除了設(shè)備和技術(shù)方面的因素外，鑒定結(jié)論的正確與否將取決于所采用的窯址標(biāo)準(zhǔn)件，以及用大量的標(biāo)準(zhǔn)件建立起來(lái)的數(shù)據(jù)庫(kù).但是，除了歷代官窯和一些著名的民窯制品外，標(biāo)準(zhǔn)件的選定是非常困難的.我們知道，在中國(guó)同一窯系跨越的地域是很廣的，同一窯系不同產(chǎn)地的胎土和釉的化學(xué)成分亦有很大的區(qū)別。一個(gè)完整的、可信賴(lài)的數(shù)據(jù)庫(kù)，嚴(yán)格地說(shuō)，應(yīng)該包含所有的產(chǎn)地(窯口)，這一點(diǎn)是不容易做到的.因?yàn)樵S多古窯口早已湮沒(méi)，或被迭壓，已再?zèng)]有采樣的可能.另一方面，在同一窯口，同一考古發(fā)掘文化層，亦可能混有其他窯口的殘片.它們縱然年代相近，但其元素含量也會(huì)很不相同.如這類(lèi)混入的瓷片被誤用為標(biāo)準(zhǔn)件，就會(huì)影響數(shù)據(jù)庫(kù)的準(zhǔn)確性.由此我們不難想象，建立起一個(gè)為“成分分析”方法服務(wù)的數(shù)據(jù)庫(kù)，其難度和工作量是十分巨大的.如不動(dòng)員和協(xié)調(diào)全國(guó)有關(guān)機(jī)構(gòu)的力量，這個(gè)龐大的數(shù)據(jù)庫(kù)恐怕是難以建立起來(lái).而在某一個(gè)窯系完整可信賴(lài)的數(shù)據(jù)庫(kù)完全建立起之前，這一窯系器件“元素成分分析”方法的準(zhǔn)確性就會(huì)有疑問(wèn).
4熱釋光:古陶瓷的一種絕對(duì)斷代方法
熱釋光現(xiàn)象在300多年前就已被發(fā)現(xiàn)，在1663年英國(guó)化學(xué)家Boyle首先報(bào)道了鉆石受熱發(fā)光的觀察.在1960年，Kennedy和Knopff第一次報(bào)道了古陶瓷的熱釋光現(xiàn)象[2].經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，熱釋光斷代已在考古學(xué)和古陶瓷年代鑒定等領(lǐng)域取得廣泛的應(yīng)用[3~6].熱釋光斷代不需要依靠標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行比較，所以它是一種絕對(duì)斷代的方法.因?yàn)樘沾傻奶ズ陀灾泻懈鞣N各樣的礦物晶體，如石英、長(zhǎng)石和方解石等，其中石英晶體含量最大，同時(shí)具有最強(qiáng)的熱釋光效應(yīng).石英的主要成分是SiO2.這些晶體在受到核輻射(如α,β和γ等射線)的作用時(shí)，在微觀結(jié)構(gòu)上產(chǎn)生了變化，并積累了相應(yīng)的能量.因此若把陶瓷樣本加熱，可觀察到物理學(xué)上的“熱釋光”現(xiàn)象，這些礦物晶體在歷史上積累的能量會(huì)以發(fā)光的形式釋放出來(lái)，而且熱釋光的強(qiáng)度與它們所累積接受的核輻射數(shù)量成正比.由于陶瓷器件所接受的核輻射主要來(lái)自于陶瓷本身和自然環(huán)境所含的微量放射性雜質(zhì)(如鈾、釷、鉀40等)，它們的放射性劑量相對(duì)恒定，因此熱釋光的強(qiáng)度便和受輻射時(shí)間的長(zhǎng)短成正比一件古陶瓷在當(dāng)年的燒制過(guò)程中，它胎土中的石英、長(zhǎng)石、方解石等礦物晶體千萬(wàn)年原始累積的熱釋光能量都會(huì)因燒制時(shí)的900~1300℃高溫而全部釋放掉，就像是把“熱釋光時(shí)鐘”重新?lián)芑亓?從它燒成之日開(kāi)始，該陶瓷器將重新積累熱釋光信息，相當(dāng)于“熱釋光時(shí)鐘”重新運(yùn)轉(zhuǎn).在該器件進(jìn)行熱釋光檢測(cè)時(shí)測(cè)量得到的熱釋光信息，是與它的燒制后時(shí)間長(zhǎng)短成正比的，熱釋光方法就是通過(guò)測(cè)量所累積的輻射能，計(jì)算出該器件燒制后距離現(xiàn)在的時(shí)間，從而達(dá)到斷代的目的，這就是熱釋光方法的基本原理.由于器件累積的受輻射信息完全儲(chǔ)存在它本身中，只需在該器件上取樣檢測(cè)即可斷代，而不必與相應(yīng)窯址的出土樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，所以這是一種絕對(duì)斷代方法，是很準(zhǔn)確可靠的.
5熱釋光的微觀機(jī)理
熱釋光的微觀機(jī)理是很復(fù)雜的，通常均使用離子晶體缺陷模型來(lái)進(jìn)行解釋.顯然這模型有一定的局限性，因?yàn)閷?duì)古陶瓷熱釋光效應(yīng)作出主要貢獻(xiàn)的SiO2并不是單純的離子晶體.由于硅和氧的電子親和力不同，SiO2的4條Si—O鍵具有40%的離子性和60%的共價(jià)性.但離子晶體缺陷模型仍可以給熱釋光一個(gè)定性的微觀解釋 [3~6].客觀上離子晶體雖由正負(fù)離子晶格構(gòu)成，但它并不呈完全理想的周期排列，而是存在各種類(lèi)型的缺陷.最普遍的有，雜質(zhì)原子的代位或填隙缺陷、局部位錯(cuò)或畸變等.但對(duì)熱釋光作出貢獻(xiàn)的主要機(jī)理是，在核輻射的作用下，離子晶體的負(fù)離子離開(kāi)正常的位置形成負(fù)離子空穴，使該位置成為電子的“陷阱”.當(dāng)被核輻射激發(fā)到導(dǎo)帶的電子擴(kuò)散到“陷阱”附近時(shí)就會(huì)被吸引成為“俘獲電子”.另一方面，核輻射電離形成的空穴也在價(jià)帶中擴(kuò)散，它可能被雜質(zhì)離子所“俘獲”，形成“釋光中心”“俘獲電子”處于導(dǎo)帶下的新能級(jí)，而空穴形成的“釋光中心”則處于價(jià)帶上的新能級(jí)，這兩者都是亞穩(wěn)態(tài).它們的數(shù)量顯然和樣品歷史上所經(jīng)受的核輻射數(shù)量成比例.熱釋光就是上述電離的復(fù)合過(guò)程.當(dāng)取出的樣品被加熱時(shí)，晶格原子的熱振動(dòng)將變得劇烈，“俘獲電子”從中獲得離開(kāi)“電子陷阱”的能量，重新在導(dǎo)帶中自由擴(kuò)散.當(dāng)它擴(kuò)散至空穴所在的“釋光中心”與空穴離子復(fù)合時(shí)就發(fā)出所謂的“熱釋光”。.顯然，熱釋光的色及強(qiáng)度與陷阱能級(jí)深度及數(shù)量有關(guān)，如在樣品加熱升溫的過(guò)程中連續(xù)地測(cè)量熱釋光的光強(qiáng)，就可得出一條溫度一光強(qiáng)的熱釋光曲線.它是樣品年齡計(jì)算的基本數(shù)據(jù).圖1中曲線a給出的是對(duì)一件明代瓷器實(shí)測(cè)的熱釋光曲線，它的熱釋光峰出現(xiàn)在300℃附近;曲線b是本底熱輻射曲線.
熱釋光斷代是需要對(duì)陶瓷器取樣的，因此是一種有損檢測(cè)方法.不同的檢測(cè)機(jī)構(gòu)取樣的形狀不同，一般為直徑約3mm的圓柱形或邊長(zhǎng)約3mm、深亦約3mm的三角錐形.如果取樣適宜，應(yīng)不會(huì)影響到陶瓷器的外觀.
6熱釋光方法的古陶瓷年齡計(jì)算
熱釋光信息一般是以“輻射當(dāng)量”來(lái)表示的，測(cè)量方法是先用輻射劑量照射陶瓷樣品，計(jì)算出能夠引發(fā)同量的天然熱釋光所需的輻射劑量，此劑量就是天然熱釋光的“輻射當(dāng)量”.將測(cè)得的陶瓷每年接受的輻射劑量代入下列簡(jiǎn)單公式中就能計(jì)算出它的年齡:
年齡=輻射當(dāng)量/年劑量.
所以對(duì)每一件陶瓷器的斷代，必需對(duì)光強(qiáng)度以及年劑量?jī)蓚�(gè)參數(shù)進(jìn)行精確測(cè)量.如果能有高精度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，年代誤差為10%至20%是可以達(dá)到的。
從熱釋光原理可以看到，年份較遠(yuǎn)的陶瓷，光的強(qiáng)度較強(qiáng).相對(duì)地年份較近的陶瓷器(如明清瓷為100~600年，有效劑量是0.5~3Gy)，它的光強(qiáng)會(huì)很弱，測(cè)試難度也相應(yīng)地提高.所以為要成功地用熱釋光斷代，對(duì)測(cè)試人員的技術(shù)要求是相當(dāng)高的.只熟悉熱釋光方法應(yīng)用于地質(zhì)學(xué)(地質(zhì)樣本準(zhǔn)確度是5一10萬(wàn)年)或核輻射科學(xué)(有效劑量約300Gy)的技術(shù)人員是未必能適應(yīng)古陶瓷斷代的高精度要求的.
7熱釋光前劑量方法:線性法和飽和指數(shù)法
在20世紀(jì)60年代熱釋光被發(fā)展成為一項(xiàng)考古、測(cè)年的新技術(shù)，目前這項(xiàng)技術(shù)還在不斷發(fā)展，以適應(yīng)不同檢測(cè)對(duì)象的需要.就古陶瓷而論，上述的常規(guī)熱釋光測(cè)定方法對(duì)于唐代以前的高古陶瓷器斷代是十分準(zhǔn)確的，但對(duì)宋代以后的器物，特別是明清瓷，由于歷史上累積的輻射當(dāng)量較低，所以熱釋光的反應(yīng)及靈敏度就變得相當(dāng)?shù)�，它存在較大的誤差，甚至無(wú)法準(zhǔn)確地確定器物的年齡.針對(duì)這一類(lèi)器件，在20世紀(jì)80年代早期，F(xiàn)leming等人發(fā)明了前劑量技術(shù)[7、8].所謂前劑量就是用實(shí)驗(yàn)室后加的人工輻射去決定古劑量.他們的主要發(fā)現(xiàn)是，作為瓷胎成分之一的礦物晶體石英在110℃時(shí)峰有明顯的前劑量效應(yīng).只要把石英(樣本)加熱到500℃左右，則下一次接受相同劑量輻射發(fā)出的熱釋光會(huì)大大增加，而且這增加線性正比于古劑量或兩次加溫到500℃的熱激活間所加的劑量.因此我們可以利用前后兩次施加的試驗(yàn)劑量的熱釋光來(lái)估算古劑量.由于用這方法使石英110℃熱釋光峰能夠被測(cè)量出來(lái)，因此它的確解決了一部分宋代以后瓷器的斷代問(wèn)題.但大量實(shí)踐表明，上述的線性正比關(guān)系只存在于年代較短的瓷器熱釋光性質(zhì)中，對(duì)于明清以前的瓷器它往往會(huì)引起過(guò)大的誤差.為了克服線性法的缺點(diǎn)，必需考慮熱釋光靈敏度和輻射劑量的非線性關(guān)系.為了這個(gè)目的，上海博物館考古實(shí)驗(yàn)室發(fā)展出一個(gè)前劑量飽和指數(shù)法來(lái)改進(jìn)線性前劑量方法，并取得重要的結(jié)果.他們估計(jì)使用這個(gè)方法，瓷器的可測(cè)率及真?zhèn)舞b定的正確率均在95%以上.這是一個(gè)很可觀的成績(jī)[9].
由于中國(guó)古陶瓷的復(fù)雜性和多樣性，國(guó)外檢測(cè)機(jī)構(gòu)從實(shí)踐上發(fā)現(xiàn)對(duì)于相當(dāng)一部分瓷器，例如宋代的磁州窯、龍泉窯和某些明清官窯，后加輻射并不能提高靈敏度.對(duì)這一類(lèi)器件，前劑量方法并不生效.事實(shí)上，作為前劑量方法的開(kāi)創(chuàng)者之一，英國(guó)牛津大學(xué)的stoneham在1983年就己發(fā)表論文，指出前劑量方法在古瓷檢測(cè)中的局限性[8].stoneham現(xiàn)在是牛津鑒證實(shí)驗(yàn)室(oxford Authentication Lab,)的負(fù)責(zé)人，最近，她在一封致客戶(hù)的公開(kāi)信中承認(rèn)，對(duì)某些器件，前劑量方法常常無(wú)法斷代，并把原因歸結(jié)為在高溫?zé)七^(guò)程中瓷胎的石英結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化[10].另一方面，近年來(lái)，前劑量方法也面臨另一種挑戰(zhàn)，有些高仿瓷制造者對(duì)現(xiàn)代仿古瓷施加人工核輻射，以擾亂前劑量法的熱釋光曲線，以圖令現(xiàn)代仿品混過(guò)檢測(cè)成為“真品”.為了解決上述問(wèn)題，就要求熱釋光方法在技術(shù)上有新的突破，探索出一種比前劑量更好的方法.
8熱釋光技術(shù)的新進(jìn)展—高溫峰測(cè)年技術(shù)
過(guò)去人們認(rèn)識(shí)上存在一個(gè)誤區(qū)，認(rèn)為熱釋光高溫區(qū)光強(qiáng)太微弱，因此不以它為研究對(duì)象.其實(shí)熱釋光高溫峰雖然弱，但它同樣包含著試樣準(zhǔn)確的年齡信息，問(wèn)題只在于能否做出準(zhǔn)確的測(cè)量.熱釋光技術(shù)的最新發(fā)展是熱釋光高溫峰測(cè)年技術(shù)的出現(xiàn).這項(xiàng)技術(shù)和前劑量方法不同，它的關(guān)鍵不是重點(diǎn)測(cè)量和研究110℃附近的低溫峰對(duì)劑量的反應(yīng)，而是測(cè)量300一500℃的高溫峰，并由此計(jì)算出樣品的年齡.為了克服高溫區(qū)光強(qiáng)較弱的困難，這項(xiàng)專(zhuān)利在取樣技術(shù)以及檢測(cè)方法上均做出重要的改進(jìn).在數(shù)據(jù)處理方面，開(kāi)發(fā)出一套基于發(fā)光反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的計(jì)算機(jī)程序來(lái)分析所測(cè)得的熱釋光數(shù)據(jù)，系統(tǒng)地計(jì)算瓷胎中不同的礦物晶體對(duì)不同輻射源的反應(yīng)，然后綜合這些結(jié)果，計(jì)算出被測(cè)瓷器的年齡.使用這種熱釋光高溫峰測(cè)年技術(shù)，對(duì)一批前劑量方法未能得出結(jié)果的從宋代至晚清的瓷器，以及施加過(guò)外輻照的高仿瓷進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果都得出了與器件相符合的年代結(jié)論.
9熱釋光檢測(cè)方法的發(fā)展方向及展望
熱釋光檢測(cè)古陶瓷方法經(jīng)過(guò)近五十年的發(fā)展，已取得了重大的成績(jī)，但整個(gè)技術(shù)仍在不斷進(jìn)步.這一方面是由于科學(xué)技術(shù)本身總是在不斷進(jìn)步和自我完善的，另一方面也由于中國(guó)古陶瓷的復(fù)雜性，生產(chǎn)時(shí)間跨越幾千年，生產(chǎn)地域跨越幾百萬(wàn)平方公里.隨著研究和實(shí)踐的進(jìn)展，現(xiàn)在和將來(lái)都必然會(huì)發(fā)現(xiàn)某一窯口或某一類(lèi)型的器件是現(xiàn)有的熱釋光技術(shù)所無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)的，就如同現(xiàn)在所知的前劑量方法對(duì)某些器件無(wú)效一樣.這就要求熱釋光方法進(jìn)一步改進(jìn).熱釋光檢測(cè)方法還存在一個(gè)大問(wèn)題，那就是它是一種有損檢測(cè)技術(shù).古文物由于它的不可再生性以及審美要求，非在不得已的情況下是不容取樣研究的.能不能研究出一種無(wú)損傷的科學(xué)檢測(cè)方法，是一個(gè)十分重要的研究方向，這方面的探索已在一些研究組中進(jìn)行.其中一個(gè)方法是使用由光纖導(dǎo)引的二氧化碳激光(10.6μm)的紅外輻射直接對(duì)瓷器加熱，利用激光的聚焦特性令試樣在百分之一秒內(nèi)無(wú)損地發(fā)出熱釋光.這種無(wú)損技術(shù)在原理和技術(shù)上均己取得有意義的進(jìn)展并有著遠(yuǎn)大的發(fā)展前景[11、12].我們可以想象，一旦一個(gè)準(zhǔn)確的、無(wú)損傷的、而且價(jià)格低廉的熱釋光檢測(cè)方法出現(xiàn)，將會(huì)給現(xiàn)今贗品盛行的國(guó)內(nèi)、外古陶瓷收藏界，從藏家、古玩商、拍賣(mài)公司直到仿古陶瓷制造者，帶來(lái)怎樣的震撼與沖擊.在科學(xué)技術(shù)高速發(fā)展的今天，以人類(lèi)幾近無(wú)限的認(rèn)知能力，我們完全可以期望這一天的到來(lái).
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